国家旅游局、环境保护部关于印发《国家生态旅游示范区管理规程》和《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T26362-2010)评分实施细则》的通知
国家旅游局 环境保护部
国家旅游局、环境保护部关于印发《国家生态旅游示范区管理规程》和《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T26362-2010)评分实施细则》的通知
旅发[2012]111号
各省(自治区、直辖市)旅游局(委),环境保护厅(局):
为科学引导全国生态旅游发展,指导和监督国家生态旅游示范区建设和运营工作,国家旅游局和环境保护部制定了《国家生态旅游示范区管理规程》和《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T26362-2010)评分实施细则》,现予发布,请遵照执行。
国家旅游局 环境保护部
2012年9月29日
附件:《国家生态旅游示范区管理规程》
附件:《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T26362-2010)评分实施细则》
国家生态旅游示范区管理规程
第一章 总则
第一条 为规范国家生态旅游示范区申报、评估、验收、公告、批准和复核管理,推动我国生态旅游发展,推进生态文明建设,促进有关地区经济、社会和环境的协调进步,特制定本规程。
第二条 本规程所称国家生态旅游示范区(以下简称“示范区”),是指符合《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T25362-2010)》(以下简称“规范”)相关规定、并经一定程序认定的旅游区。
第三条 示范区创建应坚持保护第一、持续发展、分类指导、稳步推进、统筹协调、多方参与的原则;严格遵守国家或地方相关法律、法规和政策;以尊重自然为基础,以生态保护及生态教育为特征,培育生态旅游产品,规范生态旅游服务,积极塑造生态友好型旅游产业形象。
第四条 各级旅游、环境保护主管部门应将示范区建设作为重要内容纳入本地旅游发展规划与环境保护规划,创建地人民政府应当将示范区建设纳入本地国民经济和社会发展规划,并制定相应政策,在项目建设、资金扶持、线路编排、市场促销等方面重点支持示范区发展。
第五条 示范区的申报、评估、验收、公告、批准和复核工作由国家有关评定机构组织实施。
第六条 国家旅游局和环保部对示范区相关工作进行指导和监督。
第七条 各省(自治区、直辖市)旅游局(委)与环境保护厅(局)组织实施示范区的筛选、初评、推荐等工作,指导和监督示范区的建设和运营。
第二章 申报
第八条 示范区的申报,按照“单位自愿提出申请,省级旅游与环境保主管部门联合组织申报,国家有关评定机构组织实施评估、考核、验收、批准和复核”的程序进行。
第九条 申报“国家生态旅游示范区”的单位,应具备以下基本条件:
(一) 以良好的自然生态系统为主及与之协调的人文生态系统;
(二) 具有明确的生态功能和生态保护对象;
(三) 生态旅游发展理念与实践在全国具有较高的示范价
值;
(四) 具有明确的地域界限、管理机构和法人,原则上面积不少于5平方公里、不超过300平方公里,所有权与经营权明晰,多家经营时要有协议;
(五) 根据《规范》及《国家生态旅游示范区建设与运营规范((GB/T26362-2010))评分实施细则》(以下简称“评分实施细则”),自我评估达到国家生态旅游示范区标准;
(六) 开业运营满1年及以上,近年无生态破坏重大事件,近3年无环境污染或旅游安全等重大事故。
第十条 满足以上第九条规定的基本条件的申报单位,向省级旅游与环境保护主管部门确定的机构提出申请。申报文件应包括以下内容:
(一) 国家生态旅游示范区申报表(见附件1);
(二) 国家生态旅游示范区申报工作报告与技术报告(编写纲要见附件2);
(三) 申报单位保障生态旅游可持续发展的承诺书;
(四) 其他必要的证明材料。
第十一条 受理申报的机构自收到申报文件之日起60个工作日内,依据《规范》及《评分实施细则》,联合进行初评、筛选工作,对符合条件的申报单位,通过省级旅游和环境保护主管部门共同向国家有关评定机构推荐。
第三章 技术评估
第十二条 国家有关评定机构自接到申报文件(含初评意见)之日起30个工作日内完成材料审核。对申报文件合格的单位,60个工作日内完成现场技术评估;申报文件不合格的,待其补充完善,重新提交。
第十三条 现场技术评估工作由国家有关评定机构组织的技术评估组完成,技术评估组由旅游、环境保护等相关领域专家和管理人员组成,成员不少于5人。现场评估前,技术评估组将委派专家进行暗访,暗访通过方可开展现场技术评估。
第十四条 现场技术评估工作内容主要包括:
(一) 听取示范区申报单位汇报;
(二) 核查申报文件及相关资料的真实性与科学性;
(三) 实地考察申报单位,核查建设与运营示范效果,进行游客与社区居民调查或访谈;
(四) 填写《国家生态旅游示范区评分表》,并与自评情况进行对比分析;
(五) 填写《国家生态旅游示范区技术评估报告表》(见附件3);
(六) 向申报单位通报评估情况,提出整改意见和建议。
第十五条 国家有关评定机构应当在技术评估结束后30个工作日内,向省级旅游与环境保护主管部门和申报单位反馈书面评估意见;发现问题的,要求及时进行整改。
第四章 考核验收
第十六条 技术评估合格,或已按要求对技术评估发现的问题整改合格,并经省级旅游与环境保护主管部门确定的机构核实后,申报单位可通过省级旅游与环境保护主管部门向国家有关评定机构提出现场考核验收申请。
第十七条 国家有关评定机构收到考核验收申请后,在60个工作日内组织相关管理人员及专家开展考核验收。考核验收工作内容主要包括:
(一)听取申报工作或整改情况汇报;
(二)实地考察申报单位;
(三)检查整改意见的落实情况;
(四)填写《国家生态旅游示范区考核验收意见表》(见附件4)。
第五章 公示公告
第十八条 对达到标准并通过考核验收的申报单位,在相关网站进行公示,公示期不少于7个工作日。对公示期间收到的投诉和举报问题,国家有关评定机构应当进行现场核查,也可委托省级旅游与环境保护主管部门进行核查,作出相应决定。
第十九条 对公示期间未收到投诉和举报,或投诉和举报问题经调查核实、整改完善的单位,授予“国家生态旅游示范区”称号,并颁发证书及标牌。
第六章 复核管理
第二十条 对示范区实行“动态管理、能进能退”的复核管理机制。
第二十一条 已授予称号的示范区每年11月底前将本年度工作总结和下年度工作计划报国家、省级旅游与环境保护主管部门备案。工作总结应着重分析示范区在生态旅游发展、规划建设、运营管理、环境保护等方面的具体实践(编写纲要见附件5)。
第二十二条 对已授予称号的示范区每3年组织一次复核。复核工作由国家有关评定机构统一组织实施,各省(自治区、直辖市)旅游与环境保护主管部门配合。
第二十三条 复核工作程序为:
(一)成立复核工作组。复核工作组应由相关领域专家和管理人员组成,人数不少于5人。
(二)材料审阅与现场考核。依据《规范》及《评分实施细则》,审阅书面材料与考查现场,评估示范区生态旅游实践情况。
(三)形成复核意见。复核工作组根据评估结果,填写《国家生态旅游示范区复核意见表》(见附件6)。
第二十四条 对复核结果达不到《规范》规定1700分的示范区,直接取消其称号;复核结果介于1700(含)-1799分的示范区,提出限期整改要求。
第二十五条 对示范区有下列情形之一的,可不经复核程序,直接撤销其“国家生态旅游示范区”称号。
(一)严重违背生态旅游发展理念,已基本丧失示范及推广价值;
(二)发生重特大突发生态环境事件或安全、消防、食品卫生等重大责任事故,经查明示范区负有主要责任;
(三)在经营过程中有造成重大负面影响的消费者投诉,经查实后未按期整改落实;
(四)有其他严重违规违法行为。
第二十六条 国家有关评定机构对复核情况予以公开通报。被取消称号的示范区,自取消之日起3年后方可重新申报。
第七章 附则
第二十七条 各省(自治区、直辖市)可参照本规程,自行制定省级生态旅游示范区管理规程,推进省级生态旅游示范区发展。
第二十八条 本规程由国家旅游局、环境保护部共同负责解释。
第二十九条 本规程自发布之日起施行。
附件1:
国家生态旅游示范区申报表
申报单位名称(盖章):
联 系 人:
联 系 电 话:(座机)
(手机)
申 报 日 期:
申报单位名称
主管部门
申报单位联系地址 邮编
申报单位负责人 办公电话 手机
申报单位联系人 联系电话/手机 传真
已有其他称号
主要生态系统类型
与其他保护地的关系 (说明与自然保护区、风景名胜区、森林公园等的关系)
植被覆盖率(%) 面积 (平方公里)
依托城市名称及距离
可进入性(√) 高速公路 一级公路 二级公路
其他
上年经
营情况 全年游客量(人次) 日最高接待量(人次)
年收入(万元) 利润(万元)
简介:
申报理由(资源、开发、保护、宣传教育、管理情况和示范价值等):
(盖章) 年 月 日
地市级旅游与环境保护主管部门联合推荐意见:
(盖章) 年 月 日
省级旅游与环境保护主管部门意见:
(盖章) 年 月 日
技术评估组意见:
(组长签名)
年 月 日
考核验收组意见:
(组长签名)
年 月 日
国家有关评定机构审核意见:
(盖章) 年 月 日
附件2:
国家生态旅游示范区工作报告与技术报告编写纲要
一、工作报告编写纲要
(一)国家生态旅游示范区基本情况:创建背景、行政关系、地理位置、区域范围、经济社会发展简况、生态旅游发展规划与区域经济发展规划的一致性分析等。
(二)创建国家生态旅游示范区工作情况:介绍创建国家生态旅游示范区的历程和主要工作,包括组织机构的建立、规划建设、环境保护、宣传教育、管理制度等。
(三)创建国家生态旅游示范区取得的主要成就。
(四)经验教训和下一步工作目标。
(五)其他需要总结与说明的工作。
二、技术报告编写纲要
(一)国家生态旅游示范区的建立、实施及运行情况的说明;
(二)符合创建国家生态旅游示范区的记录性、证明性材料: 对照《规范》及其《评分实施细则》,对示范区情况进行说明,并附对照表,对照表包括序号、创建标准、实现情况等内容。
(三)国家生态旅游示范区创建相关资料汇总。
附件3:
国家生态旅游示范区技术评估表
申报单位
法定代表人
(负责人) 联系人 联系方式
技术评估组人员名单
姓名 单位/职务(职称) 电话 签字
组长
评估综述(包括评估得分、扣分及改进建议,不够可另附页)
评估组组长签字:
年 月 日
附件4 :
国家生态旅游示范区考核验收表
申报单位
法定代表人
(负责人) 联系人 联系方式
验收组人员名单
姓名 单位/职务(职称) 电话 签字
组长
验收意见(包括技术评估提出问题的整改情况、验收结论,不够可另附页)
验收组组长签字:
年 月 日
附件5:
国家生态旅游示范区年度工作总结编写纲要
(一)示范区基本情况:示范区的行政关系、地理位置、区域范围、经济社会发展简况等。
(二)生态旅游发展情况:旅游人次、旅游收入及客源结构等。
(三)规划建设:是否编制新规划或已有规划实施情况;在环境解说系统、旅游信息网络、生态旅游交通、生态旅游产品、生态旅游服务设施等方面的新进展。
(四)运营管理:市场促销与监管、资金筹措、人才培训、科学研究、社区参与、游客流量调控等方面的工作情况。
(五)环境保护:生态环境质量监测、生态保护与恢复、污染防治与治理、文化传承与保护、环境管理制度执行、游客生态环境教育等方面的工作情况。
(六)工作体会和下一年度工作计划。
附件6 :
国家生态旅游示范区复核意见表
被复核单位
法定代表人
(负责人) 联系人 联系方式
复核工作组人员名单
姓名 单位/职务(职称) 电话 签字
组长
复核意见(包括生态旅游实践情况、复核结论,不够可另附页)
复核工作组组长签字:
年 月 日
《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T26362-2010)》评分实施细则
第一条 为提高国家生态旅游示范区认定工作的可操作性,推进国家生态旅游示范区建设与运营工作,依据国家标准《国家生态旅游示范区建设与运营规范(GB/T26362-2010)》(以下简称“规范”)和国家有关法规,特制定本实施细则。
第二条 依照《规范》中表B.1(国家生态旅游示范区评分细则表,以下简称“评分表”)评分时,要遵循分类指导、客观公平、便于比较、操作性强等原则,确保国家生态旅游示范区认定工作科学规范。
第三条 评分资料以最新数据为依据,连续数据需提供3年以上监测数据。评分资料来源主要为示范区提供的技术报告和书面证明,需监测的定量化数据以示范区所属部门的上一级监测部门提供的数据为依据。
第四条 根据《规范》,国家生态旅游示范区可分为山地型、森林型、草原型、湿地型、海洋型、沙漠戈壁型和人文生态型等七种类型,评分时应充分考虑各类示范区生态系统特点,按本实施细则第五至十三条处理评价项目无项情况。
第五条 山地型国家生态旅游示范区是以山地环境为主而建设的生态旅游区。本类生态旅游区评分时,评分表“生态环境质量”类目中“天然湖泊”、“水库”、“暗河”、“泉水”、“森林”、“溶洞”、“岩洞”,传统文化保护类目中“建筑”、“历史文化”、“民族民俗文化”、“宗教文化”,以及基础设施类目中“太阳能”、“风能”、“沼气”、“生物能”等评价项目无项时,由该指标满分值乘以所在类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。其中得分率等于某指标实际得分除以其满分值(下同)。
第六条 森林型国家生态旅游示范区是以森林植被及其生境为主而建设的生态旅游区。本类生态旅游区评分时,评分表“生态环境质量”类目中“山地”、“天然湖泊”、“水库”、“暗河”、“泉水”、“岩石与岩洞”,传统文化保护类目中“建筑”、“历史文化”、“民族民俗文化”、“宗教文化”,以及基础设施类目中“太阳能”、“风能”、“沼气”、“生物能”等评价项目无项时,由该指标满分值乘以所在类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。
第七条 草原型国家生态旅游示范区是以草原植被及其生境为主而建设的生态旅游区,也包括草甸类型。本类生态旅游区评分时,评分表“生态环境质量”类目中“山地”、“天然湖泊”、“水库”、“暗河”、“泉水”、“森林”、“岩石与岩洞”,传统文化保护类目中“建筑”、“历史文化”、“民族民俗文化”、“宗教文化”,以及基础设施类目中“太阳能”、“风能”、“沼气”、“生物能”等评价项目无项时,由该指标满分值乘以所在类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。
第八条 湿地型国家生态旅游示范区是以水生和陆栖生物及其生境共同形成的湿地为主而建设的生态旅游区,主要指内陆湿地和水域生态系统,也包括江河出海口。本类生态旅游区评分时,评分表生态环境质量类目中“山地”、“暗河”、“原始森林”、“岩石与岩洞”,传统文化保护类目中“建筑”、“历史文化”、“民族民俗文化”、“宗教文化”,以及基础设施类目中“太阳能”、“风能”、“沼气”、“生物能”等评价项目无项时,由该指标满分值乘以所在类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。
第九条 海洋型国家生态旅游示范区是以海洋、海岸生物及其生境为主而建设的生态旅游区,包括海滨、海岛。本类生态旅游区评分时,评分表生态环境质量类目中“山地”、“天然湖泊”、“水库”、“暗河”、“泉水”、“岩石与岩洞”,传统文化保护类目中“建筑”、“历史文化”、“民族民俗文化”、“宗教文化”,以及基础设施类目中“太阳能”、“风能”、“沼气”、“生物能”等评价项目无项时,由该指标满分值乘以所在类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。
第十条 沙漠戈壁型国家生态旅游示范区是以沙漠或戈壁或其生物及其生境为主而建设的生态旅游区,这类区域适于开展观光、探险和科考等活动。本类生态旅游区评分时,评分表生物旅游资源类目中“植被”、“植物资源”、“动物”、“动物资源”、“规模与丰度”,生态环境质量类目中“山地”、“水资源”、“森林”、“溶洞”、“岩洞”、“动物显现”、“自然资源的保护与利用”,传统文化保护类目中“建筑”、“历史文化”、“民族民俗文化”、“宗教文化”,以及基础设施类目中“太阳能”、“风能”、“沼气”、“生物能”、“景观路”等评价项目无项时,由该指标满分值乘以所在类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。
第十一条 人文生态型国家生态旅游示范区是以突出的历史文化等特色形成的人文生态及其生境为主建设的生态旅游区。本类生态旅游区评分时,“生物旅游资源”与“生态环境质量”类目中的所有评价项目无项时,由该指标满分值乘以该类目中有项指标的平均得分率后确定。其它评价项目无项不得分。
第十二条 评分表“示范区规划”类目中,工作要求和评定标准提到“有专门编制单位和规划成果”,其中的编制单位要求有旅游或环保规划资质。“全面实施”、“基本实施”、“严重违反规划”三个评价项目评分时仅选其一,不可累加。
第十三条 评分表“生态环境质量”类目中,工作要求和评定标准提到“严格控制建设用地”,评分时估测实际建设用地是否超过了用地规划指标,如超过,不能得分。空气质量“参照国标一级标准”与“参照国标二级标准”评价项目评分时仅选其一,不可累加;噪声质量“参照国标一类标准”与“参照国标二类标准”评价项目评分时仅选其一,不可累加。
第十四条 评分表“市场营销”类目中,工作要求和评定标准提到“市外游客占50%以上”,其中“市”指的是地级市或同级行政区。
第十五条 评分表“培训与教育”类目中,工作要求和评定标准提到的“达标率”,是指通过测评导游生态旅游基本理论及所在示范区知识,及格导游占参加测评导游总数的比率,测试内容由评估组确定。
第十六条 评分表“基础设施”类目中,“选线与山形水系相呼应”与“建设垃圾处理好,不留迹地”两个评价项目分值都由5分调整为3分。评价项目“直拨长途”和“仅有市内直拨”为选择评分项,两项评分不可累加。
第十七条 评分表“区域统筹”类目中,评价项目“特色”(序号9.3.3)分值由20分调整为10分。
第十八条 评分表“综合管理”类目中,评价项目 “设电脑触摸屏”与“提供节目预告服务”分值分别由2分调整为1分;评价项目“有影视介绍系统”分值由3分调整为2分,其它不变。
第十九条 示范区提供的《规范》附录C中游客满意度有效问卷每年不得少于300份,并咨询旅游代理商的意见。问卷游客充分体现景区客源特点,问卷时间分配合理,应包括淡旺季、平日与节假日。示范区应根据问卷结果总结存在的主要问题并制定相应的治理措施。同时,问卷调查纳入示范区复核管理,作为复核时参考意见之一。
第二十条 示范区设有生态环境监测站,制定了完善的环境监测与预警制度并严格实施的,可酌情加5-10分于“生态环境质量”类目中,但加分后该类目总得分不得超过满分值345分。
第二十一条 示范区已有如下称号的,应按如下规定加分:国家3A级景区4分,国家4A级景区8分,国家5A级景区12分,省级旅游度假区6分,国家级旅游度假区12分,景区与度假区两类不累加;国家森林公园、国家湿地公园、国家级地质公园、国家水利风景区、国家级风景名胜区、国家环保科普基地、国家级环境教育基地或国家级中小学生环境教育社会实践基地等称号均加8分,但不累加;列入世界地质公园或国际人与生物圈保护区的加10分,列入世界级遗产名录的,加12分。本条加分总分不超过20分。
第二十二条 本细则由国家旅游局、环境保护部负责解释。
第二十三条 本细则自发布之日起施行。
海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知
海关总署 国家经贸委
海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知
广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。
附件:原糖加工贸易单耗标准
HDB0005--1999
原糖加工贸易单耗标准
甘蔗原糖 17011100
白砂糖 17019910
1 范围
本标准适用于以进口甘蔗原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108--94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317--1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原糖精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1--X2) ……………………(1)
式中:Y——原糖精炼单耗,kg;
X1——白砂糖质量,kg;
X2——原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108--94
原 糖
Raw sugar
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于用甘蔗汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
--------------------------------------------
项 目 名 称 | 指 标
------------------------------|------------
糖度,% ≥| 97.0
干燥失重,% ≤| 0.90
电导灰分,% ≤| 0.50
色值,IU ≤| 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤| 350
--------------------------------------------
3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.99971换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙酸铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t--20)〕 ……………(1)
式中:t——读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20——20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at——t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40~50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60~70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50~60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2~3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………(3)
式中:Pt——原糖样品的观测糖度,°Z;
t——测定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5~10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2--W3
X2=--------×100 …………………………………………(4)
W2--W1
式中:W1——称量瓶的质量,g;
W2——称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3——称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0~500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2~3次冲洗测定电导率用的干洁小烧杯,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
--4
X3=18×10 (C1--0.9C2) ……………………(5)
式中:C1——5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2——溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15~25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20--t)〕 …………………(6)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0~95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取到个数位。
A
X4=------×1000 ………………………………………(7)
b×c
式中:A——在420nm波长测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度
Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL
--------|--------------||--------|--------------||--------|--------------||--------|----------------
5.0|0.05084|| 8.0|0.08231||11.0|0.1145 ||14.0|0.1475
5.1|0.05188|| 8.1|0.08337||11.1|0.1152 ||14.1|0.1487
5.2|0.05291|| 8.2|0.08444||11.2|0.1166 ||14.2|0.1498
5.3|0.05395|| 8.3|0.08550||11.3|0.1178 ||14.3|0.1509
5.4|0.05499|| 8.4|0.08656||11.4|0.1189 ||14.4|0.1520
5.5|0.05603|| 8.5|0.08763||11.5|0.1200 ||14.5|0.1531
5.6|0.05707|| 8.6|0.08869||11.6|0.1211 ||14.6|0.1542
5.7|0.05812|| 8.7|0.08976||11.7|0.1222 ||14.7|0.1554
5.8|0.05916|| 8.8|0.09083||11.8|0.1233 ||14.8|0.1565
5.9|0.06020|| 8.9|0.09190||11.9|0.1244 ||14.9|0.1576
6.0|0.06125|| 9.0|0.09297||12.0|0.1254 ||15.0|0.1587
6.1|0.06229|| 9.1|0.09404||12.1|0.1265 ||15.1|0.1598
6.2|0.06334|| 9.2|0.09511||12.2|0.1276 ||15.2|0.1610
6.3|0.06439|| 9.3|0.09618||12.3|0.1287 ||15.3|0.1621
6.4|0.06543|| 9.4|0.09725||12.4|0.1298 ||15.4|0.1632
6.5|0.06648|| 9.5|0.09833||12.5|0.1309 ||15.5|0.1643
6.6|0.06753|| 9.6|0.09940||12.6|0.1320 ||15.6|0.1655
6.7|0.06858|| 9.7|0.1005 ||12.7|0.1331 ||15.7|0.1666
6.8|0.06963|| 9.8|0.1016 ||12.8|0.1342 ||15.8|0.1677
6.9|0.07068|| 9.9|0.1026 ||12.9|0.1353 ||15.9|0.1689
7.0|0.07174||10.0|0.1037 ||13.0|0.1364 ||16.0|0.1700
7.1|0.07279||10.1|0.1048 ||13.1|0.1376 ||16.1|0.1711
7.2|0.07385||10.2|0.1059 ||13.2|0.1387 ||16.2|0.1722
7.3|0.07490||10.3|0.1069 ||13.3|0.1398 ||16.3|0.1734
7.4|0.07596||10.4|0.1080 ||13.4|0.1409 ||16.4|0.1745
7.5|0.07701||10.5|0.1091 ||13.5|0.1420 ||16.5|0.1757
7.6|0.07807||10.6|0.1102 ||13.6|0.1431 ||16.6|0.1768
7.7|0.07913||10.7|0.1113 ||13.7|0.1442 ||16.7|0.1779
7.8|0.08019||10.8|0.1124 ||13.8|0.1453 ||16.8|0.1791
7.9|0.08125||10.9|0.1134 ||13.9|0.1464 ||16.9|0.1802
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40~80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125~130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α--萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗涤滤渣至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125~130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min,冷却称量一次,直到相继两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2--W1)×4000 …………………………………(8)
式中:W1——干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2——干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3 每批原糖应取份样数
------------------------------------------------
批量Q,t | 份样数n,个
----------------------------|------------------
Q≥20000 | 110
15000≤Q<20000| 100
10000≤Q<15000| 90
5000≤Q<10000 | 70
Q<5000 | 50
------------------------------------------------
4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100~150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤--或t≤-------- …………………………………………(9)
n G×n
式中:t——抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q——检验批的批量,t;
n——应取的份样数,个;
G——每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ……………………………………………(10)
式中:n1——每层应抽取份样数,个;
n——整批原糖应取的份样数,个;
Q1——每层质量,t;
Q——检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上需用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准 GB 317--1998
白 砂 糖 代替GB 317.1--91
White granulated sugar GB/T 317.2--91
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1~4789.31--94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55--1996 食糖卫生标准的分析方法
GB7718--94 食品标签通用标准
GB13104--91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
——粗粒:0.800~2.50mm;
——大粒:0.630~1.60mm;
——中粒:0.450~1.25mm;
——细粒:0.280~0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
--------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |--------------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------|----------|----------|------------|------------|
|蔗糖分,% ≥ |99.8 |99.7 | 99.6 | 99.5 |
|还原糖分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.17|
|电导灰分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.15|
|干燥失重,% ≤ | 0.06| 0.06| 0.07| 0.12|
|色值,IU ≤ |30 |80 |170 |260 |
|混浊度,度 ≤ | 3 | 7 | 9 | 11 |
|不溶于水杂质,mg/kg ≤ |20 |30 | 50 | 80 |
--------------------------------------------------------------------------------------
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
----------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |----------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤| 10 | 20 | 40 | 50 |
|砷(以As计),mg/kg ≤| 0.5| 0.5| 0.5| 0.5|
|铅(以Pb计),mg/kg ≤| 1.0| 1.0| 1.0| 1.0|
|铜(以Cu计),mg/kg ≤| 2.0| 2.0| 2.0| 2.0|
|菌落总数,个/g ≤|200 |350 |350 |350 |
|大肠菌群,个/100g ≤| 30 | 30 | 30 | 30 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)| 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|螨(在250g白砂糖中) | 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
----------------------------------------------------------------------------------------
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1~4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280~2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径上下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取
26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成
198
体积为100.000mL〕,用λ=546.2271nm波长的光(真空 Hg
的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的
光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°……………(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540~633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°……………(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°……………(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从--30~+120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
——装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540~590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
——石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540~590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
——装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540~590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g。
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
--4
αt=α20〔1+1.44×10 (t--20)〕 …………………(4)
式中:t——读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt——t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20——20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
--------------------------------------------------------
| | 波 长 | |
| 光 源 | | 换算系数 |
| | nm | |
|----------------|------------|--------------------|
| 白炽光经滤光 | 587 | 1.001809 |
| 黄色钠光 | 589 | 1.001898 |
| 氦/氖激光 | 633 | 1.003172 |
--------------------------------------------------------
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50~60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………………(6)
式中:Pt——观测旋光度读数,°Z;
t——观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8~14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4~5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5~30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2~3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A--B--I)×----------×100 ……………………(7)
10
式中:A——加入碘液体积,mL;
B——滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I——10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A--B)求毫克转化糖的校正值
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
|碘液,mL| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.11|1.16|1.22|1.28|1.33|1.39|1.44|1.50|1.55|1.60|1.65|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|碘液,mL| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.69|1.72|1.76|1.79|1.82|1.85|1.88|1.90|1.92|1.94|1.95|
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0~300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2~3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
--4
电导灰分=6×10 (C1--0.35C2)…………………………(8)
式中:C1——31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2——溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20--t)〕 ……………………………(9)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6~10cm,深度为2~3cm。
4.5.3 步骤
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