铁道部


关于印发《直属企业重大问题报告制度》等六项管理制度、办法的通知
1999年3月30日，铁道部


部直属企业：
根据《加强部直属企业管理的若干规定》，铁道部直属企业和多种经营管理委员会（以后简称“管委会”）制定了《直属企业重大问题报告制度》，《直属企业资产经营责任制实施办法》，《直属企业财务预算、决算管理办法》，《直属企业工资总额与经济效益挂钩实施办法》，《直属企业工资管理暂行办法》，《直属企业经济活动分析制度》，现发给你们，自1999年4月1日起实行。
请认真贯彻落实，并据以制定有关实施细则。境外企业应根据当地法律和我国有关规定制定实施细则，有差异的条款，应报管委会核备后执行。
前发有关管理制度、办法与本通知不一致的，一律以本通知为准。执行中遇有问题，请及时报告。
附件：一、直属企业重大问题报告制度
二、直属企业资产经营责任制实施办法
三、直属企业财务预算、决算管理办法
四、直属企业工资总额与经济效益挂钩实施办法
五、直属企业工资管理暂行办法
六、直属企业经济活动分析制度

附件一：直属企业重大问题报告制度
企业经营重大问题，对企业的发展和经济效益有着直接的重大影响，企业必须从企业内外部环境的实际出发，按科学民主程序审慎决策。企业要对决策负全责，并按本报告制度向管委会报告。
一、报告的范围
（一）报管委会批准的重大问题
1．新设立企业，企业合并、分立、解散、清算、改制和上市。
2．企业资产重组和结构调整。
3．企业对路内企业及经济关联单位超过企业净资产的30％或累计总额超过1000万元的经济担保（以信用、合同等形式为其他企业承担的融资或融资租赁保证责任行为）。
4．企业长期发展规划。
5．按规定应报管委会批准的其他问题。
（二）报管委会审核和备案（简称核备）的重大问题
1．企业设立子公司、分公司和其他分支经营机构。
2．企业300万元（净资产1亿元以上的为500万元）以上投资项目的决策。
3．企业年度投资计划。
4．企业年度经营目标。
5．其他应报告的重大问题。
二、报告的组成
1．报管委会批准的重大问题，以文件的形式上报有关资料，包括决策会议纪要（有限责任公司为股东大会决议或董事会决议）、可行性论证报告、担保合同意向书、实施部门、负责人及联系方式。
2．报管委会核备的重大问题，报决策会议纪要（有限责任公司应报股东大会决议或董事会决议）、可行性论证方案，设立分支机构的名称、设立地点、经营范围、运营资金状况（附专家评估意见）。
三、报告的时间
企业年度经营目标、企业年度投资计划为当年2月底前上报管委会。其他重大问题随时上报。
四、报告的处理和反馈
1．管委会及其办公室对报告的处理
企业上报管委会批准的重大问题，办公室应组织研究论证，并提出具体意见、建议，提交管委会讨论决定。
企业上报管委会核备的问题，管委会办公室应就有关决策程序和依据等问题进行审查，有不同意见，应及时通知企业。
2．企业重大问题应切实按决策方案或可行性报告拟定的方案组织实施，不得随意改变。在实施结束后将结果报管委会备案。
五、企业要认真执行重大事项报告制度，如违反将追究有关领导的责任。

附件二：直属企业资产经营责任制实施办法
第一条 管委会受部委托，代部与部直属企业签定资产经营责任书。
第二条 资产经营责任制考核对象为部直属企业领导班子成员。
第三条 资产经营责任制考核内容
（一）投资收益上交率
上交铁道部税后利润额
＝----------------------×100％
铁道部占所有者权益份额
（二）资本收益率
净利润
＝------------------×100％
加权平均所有者权益
（三）国有资产保值增值率
期末所有者权益
＝--------------×100％
期初所有者权益
期初、期末所有者权益按国家国有资产管理局、财政部、劳动部联合下发的《国有资产保值增值考核试行办法》（国资企发〔1994〕98号）的规定计算。
（四）附加考核条件
1．交部利润情况：企业在报送年度会计报表时，足额向部交利润。
2．领导交办任务（指标）：企业按部领导要求完成的与经营活动有关的单项任务。
3．企业行为考核：
（1）执行部直属企业基本制度；
（2）遵纪守法。
第四条 资产经营责任制的考核评定
（一）考核等级权数值标准：
--------------------------------------------------------------
| 项目|投资收益 | 资本收 |国有资产 | |
| | | | |综合评定 |
|等级 | 上交率 | 益 率 |保值增值率| |
|----------|----------|----------|----------|----------|
| 优 秀 | 60 | 20 | 20 |90以上 |
|----------|----------|----------|----------|----------|
| 良 好 | 50 | 15 | 15 |80--89|
|----------|----------|----------|----------|----------|
| 合 格 | 40 | 10 | 10 |60--79|
--------------------------------------------------------------
（二）考核权数值计算。
1．基础权数：按三率达到的等级计算基础权数值。
2．综合评定：以基础权数为基础，结合附加考核条件进行综合评定。
（1）未完成领导交办任务（指标），每一个单项扣减5个权数值；
（2）企业不执行部直属企业基本制度，一项扣减2个权数值；
（3）企业发生一起违纪或违法案件，扣减5个权数值；发生两起以上者综合评价不得为优秀；
（4）没有认真执行党的路线、方针、政策和各项经济法规，发生一起违纪案件扣减5个权数值；发生两起以上者综合评价不得为优秀；
（5）企业在年终未能及时足额上交利润，扣减50个权数。
（三）考核等级评定。
综合权数值达到90以上的为优秀；80至89为良好；60至79为合格；60以下为不合格。
第五条 考核奖惩
（一）企业领导班子成员缴纳抵押金，党政正职各1万元，领导班子其他成员各8000元。考核结果优秀的，返还抵押金，另给予抵押金数额两倍的奖励；考核结果良好的，返还抵押金，另给予抵押金一倍的奖励；考核结果合格的，返还抵押金；考核结果不合格的，抵押金不予返还。领导班子成员的考核结果，纳入领导干部年度考核。
（二）企业考核结果优秀的，可按工效挂钩办法中允许发放工资的最高限额发放工资；企业考核结果良好的，可按工效挂钩办法中允许发放工资的最高限额的95％发放工资；企业考核结果合格的，可按工效挂钩办法中允许发放工资的最高限额的90％发放工资；企业考核结果不合格的，按工效挂钩办法扣减当年结算工资。
第六条 考核程序
企业于考核年度财务决算后一个月内向管委会办公室填报《直属企业资产经营责任制考核表》（一式两份）。
管委会办公室组织有关人员对企业进行考核，并向管委会提出预评意见，报管委会审定批准。

附件三：直属企业财务预算、财务决算管理办法
第一条 企业年度财务预算的编制和报告
（一）企业根据企业外部和内部环境，企业年度经营目标编制财务预算，有计划地进行经营活动。
（二）企业要把财务预算作为检查、落实各部门和所属单位经济责任、评价工作实绩的依据。
（三）企业财务预算方案要在当年1月末报部管委会备案。
（四）管委会掌握企业工作状况，督促和检查企业落实财务预算方案。
第二条 企业会计报表的报送和审核
（一）企业按经营业务性质执行相应的行业财务制度，并结合本企业的特点，制定内部财务管理实施细则，按会计基础工作标准化的要求加强会计基础工作。
（二）企业集团和拥有一个以上子公司的母公司按合并报表的有关规定编制合并会计报表。企业报送的会计报表主要包括：资产负债表、损益表、利润分配表、业务利润明细表和“财务情况说明书”。会计报表格式按部财务司规定执行。
（三）部直属企业从1999年起实行年度会计报表注册会计师审计制度。企业年度决算报表连同注册会计师出具的审计报告一并报送管委会。
（四）企业会计报表报送管委会，报送时间按管委会办公室规定执行。
（五）管委会负责对企业会计报表进行审核。重点审核所反映的数字是否真实可靠、有无违反财经纪律、部与各企业的投资往来、所有者权益、借款、工资列支等内容。
（六）管委办对部直属企业的会计报表进行汇总，并将汇总结果报管委会，将企业的财务报告和汇总结果按决算布置的时间报部财务司。
第三条 几点要求
（一）企业应严格成本费用的管理，正确核算成本费用，认真执行国家规定的成本开支范围和标准，严禁少计少摊成本，乱挤乱列成本，并建立科学严密的内部成本控制制度。
（二）企业发生的资产损失，包括盘亏、毁损、报废、坏帐损失等净损失，按规定程序批准后，方可计入当期损益。
（三）企业应自觉接受管委会和有关部门的监督、检查。如实提供完整的财务帐目、凭证、报表和相关资料，不得拒绝、隐匿、谎报。
第四条 评比与考核
为保证企业及时准确为管委会提供财务、会计信息和有关资料，管委会办公室对会计报表编报质量和时限进行考核和评比，具体办法另行制定。

附件四：直属企业工资总额与经济效益挂钩实施办法
第一条 为推进部直属企业工资分配制度改革，建立工资合理增长机制，规范工资管理，促进企业经济效益提高，根据国家和铁道部的有关规定，制定本实施办法。
第二条 挂钩指标为企业的营业收入和实现利润，即工资总额与营业收入和实现利润双挂钩。
第三条 当年提取的工资总额＝营业收入×收入含量系数＋实现利润×利润含量系数
第四条
工资基数×挂钩比例
收入含量系数＝------------------×100％
收入基数
工资基数×挂钩比例
利润含量系数＝------------------×100％
利润基数
第五条 效益工资含量的核定
1．实现营业收入和利润工效挂钩比例按企业实际情况分别确定。
2．直管企业原则是按企业前三年营业收入、实现利润、工资总额平均数为基础，加上按政策规定应调整数进行核定；
3．代管企业原则是按1998年营业收入、实现利润、工资总额实际数为基础加上按政策规定应调整的数进行核定。
第六条 工效挂钩的考核
1．按《直属企业资产经营责任制实施办法》考核为不合格的企业，不得提取当年新增工资，未有新增工资的企业则按一定比例减少当年应提工资总额。其中：新增工资是指企业当年应提取工资总额与上年结算的工资总额相比的增加数。
2．企业发生重大人身伤亡事故，按铁劳〔1997〕114号文件规定罚款数额的100％，扣减当年工效挂钩工资。
第七条 工资总额结算
当年结算工资总额＝当年提取的工资总额--考核工资＋其它工资
当年结算工资总额是企业全部工资总额的来源。
当年新增工资增长10％（含10％）以内部分，按100％提取；增长10％--15％（含15％）部分，按80％提取；增长15％以上部分，按60％提取。
其它工资：包括当年国家和铁道部新出台政策需增加的工资和铁道部下发的一次性奖金。
第八条 效益工资含量系数原则不做调整，如遇国家和部实行重大经济改革，对企业工效挂钩办法有较大影响，或企业因资产重组和产业结构有较大变化，对企业生产经营活动产生重大影响时，由管委会办公室提出调整工资含量系数建议，报部主管部门批准后进行调整。
第九条 在年度结算前，各企业应根据挂钩指标完成情况，按月预提工资。发放工资应留有余地，做到工资紧贴效益，先算帐后花钱。年终按工效挂钩办法结算工资。
第十条 各企业应建立工资基金储备制度，每年应从新增工资中提取不少于10％的工资储备金，用于以丰补歉。各企业动用工资储备金均应报管委会，经批准后方可动用。
第十一条 实行工效挂钩后，各企业应严格执行国家和部制定的有关工资政策规定，坚持两个低于的原则，做到工资发放要与本企业的经济效益相适应。各企业当年结算工资总额为提取工资的最高限额，应根据实际支付能力提取。
第十二条 各企业在本办法规定的范围内，可以自主决定工资的发放和使用，同时，要加强工资基金管理，搞活企业内部分配。
第十三条 各企业应在上报财务决算的同时，填制《直属企业工效挂钩结算表》（暂用《铁路运输企业工效挂钩工资结算表》），报管委会办公室，汇总后报部劳卫司。
第十四条 各企业应根据本办法，结合实际，制定实施细则，报管委会办公室备案。

附件五：直属企业工资管理暂行办法
为进一步加强直属企业工资总额的宏观调控，强化工资管理，推动规范化、制度化建设，根据国家和部的有关政策规定精神，结合直属企业实际情况，制定本暂行办法。
一、各企业要认真贯彻执行国家和铁道部制定的有关加强工资管理的政策和规定。工资发放必须坚持工资总额增长幅度低于本企业经济效益的增长幅度，职工实际平均工资增长幅度低于本企业劳动生产率的增长幅度。严格控制发放工资总量，正确处理积累和消费的比例关系，不断强化激励和约束机制，逐步形成职工工资收入与企业经济效益挂钩的内部分配机制。
二、各企业要根据效率优先、兼顾公平、按劳分配的原则，制定内部工资分配办法。职工工资分配办法须按规定程序讨论通过，并报管委会办公室核备。各企业领导班子成员（包括在独资公司、控股公司担任正副经理的）的工资分配，由本单位根据企业工资制度和资产经营责任制的有关要求制定办法，报管委会核备。
三、各企业第一管理者应对企业工资管理负全责，并实行一支笔审批制度。劳资部门应主动与统计、财务、人事、银行、税务及其它部门和地方单位协调配合，自觉接受检查、监督；同时要加强工资管理基础工作，建立工资分配的检查分析制度。
四、实行工资总额与经济效益挂钩的企业，一律按工效挂钩办法结算工资。不得乱挤乱列成本提取工资，也不得擅自突破当年应结算的工资总额。凡出现乱挤乱列成本和擅自突破当年结算工资总额的，均在下年度结算工资中做相应扣除，并追究企业主要领导者的责任。
五、各企业要严格控制各项工资性支出。严禁乱发各种津贴、补贴等。对地方出台的津贴、补贴原则上不予执行。企业认为确需执行的，要报管委会批准后，方可发放。
六、对当年亏损企业工资发放要从严、从紧掌握，工资发放标准可在企业不增大亏损额的前提下，依据国家和部对亏损企业工资发放的有关规定精神，采取支付职工基本工资或基本生活费等多种形式。
七、各企业受聘到参股的中外合资企业、股份制企业或联营、参股企业的国铁职工，其工资待遇按与所聘企业签订的合同或协议办理。对其中因工作需要保留全民职工身份的，在国家未出台新规定前，可按国家和铁道部的有关规定，向原单位足额缴纳基本养老保险、医疗保险、大病统筹、住房公积金等费用；凡未缴纳和未足额缴纳的，不再享受国铁职工的福利待遇。
八、各企业要按部规定统计报表的报送时间向部统计中心和管委会办公室报送劳动工资统计报表。统计报表要如实填报，不得虚报、漏报、瞒报。各企业应在每年2月底前将年度工资分配情况报管委会办公室，并附上年度分析和有关说明。

附件六：直属企业经济活动分析制度
第一条 进行经济活动分析是企业改进经营管理，提高经济效益的重要措施。企业主要领导应高度重视，亲自参加分析工作，各有关职能部门应把此项工作列入本处（室）的职责范围。
第二条 企业应每季度进行一次经济活动分析，经济活动分析由企业主管领导或总会计师负责组织。分析结果应于季后一个月内（年度报告应于次年2月末前）报告管委会。
第三条 管委会每半年要对企业进行一次经济活动分析，由管委会办公室负责组织，有关企业要按期据实提供有关资料。
第四条 企业经济活动分析应遵循全面分析与重点分析相结合、定量分析与定性分析相结合、事后分析与事前、事中分析相结合的原则。通过对企业经营活动的分析，找出经营管理问题，有针对性地提出改进措施，提高企业经营管理水平和经济效益。
第五条 企业经济活动分析报告应包括以下内容：
（一）生产和经营目标完成情况；
（二）财务预算执行情况；
（三）资金分布及质量；
（四）偿债能力、营运能力、获利能力；
（五）企业改进经营管理的措施和执行情况；
（六）经营管理中的其他问题。


国家环境保护总局


国家环境保护总局公告 2005年 第12号


　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，加强对环境标准样品的管理，规范环境标准样品研复制工作，现批准《环境标准样品研复制技术规范》为环境保护行业标准，并予发布。

　　标准名称、编号如下：

　　环境标准样品研复制技术规范（HJ/T 173 -2005 ）

　　该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自2005年7月1日起实施。标准文本可在国家环境保护总局网站（www.sepa.gov.cn）查询。

　　特此公告。

　　附件：环境标准样品研复制技术规范

　　二○○五年三月二十四日

附件：

环境标准样品研复制技术规范

（注：以中国环境科学出版社出版的正式版本为准）

前 言

　　为了提高环境标准样品研复制工作质量，确保环境标准样品量值准确可靠，制定本技术规范。

　　本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制，共包含以下五个部分：范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义；组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述；技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。

　　本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。

　　本规范起草单位：国家环境保护总局标准样品研究所。

　　本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。

　　本规范为首次发布，自2005年7月1日起实施。

　　本规范由国家环境保护总局解释。

　　

环境标准样品研复制技术规范

1 范围

　　本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求，主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。

2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。

　　GB/T15000.1－1994 标准样品工作导则（1）在技术标准中陈述标准样品的一般规定

　　GB/T15000.2－1994 标准样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义

　　GB/T15000.3－1994 标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法

　　GB/T15000.4－2003 标准样品工作导则（4）标准样品证书和标签的内容

　　GB/T15000.5－1994 标准样品工作导则（5）化学成分标准样品技术通则

　　GB/T15000.6－1996 标准样品工作导则（6）标准样品包装通则

　　GB/T15000.7－2001 标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求

　　GB/T15000.8－2003 标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用

　　GB/T4882－1985 数据的统计处理和解释 正态性检验

　　GB/T8170－1987 数值修约规则

　　JJF1059－1999 测量不确定度评定与表示

3 定义

3.1 环境标准样品 environmental reference materials

　　具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料，主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。

　　注：通常将以纯化学试剂（包含纯气体）为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品，如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等；将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品，如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。

3.2 国家环境标准样品 national certified environmental reference materials

　　通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品，其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定，并附有规定置信水平的不确定度。所有国家环境标准样品均为环境污染物监测分析的国家测量标准。

4 组织与管理要求

4.1 组织要求

　　4.1.1 研复制单位应具有明确的法律地位，并获得国家主管部门开展环境标准样品研复制工作的许可或授权。

　　4.1.2 研复制单位应具备开展环境标准样品研复制所必需的工作场所、测量仪器设备、管理和专业技术人员以及按GB/T15000.7第4.1条规定建立的质量管理体系，并获得基于GB/T15000.7要求的标准样品生产者资质认可。

　　4.1.3 研复制单位应按照本规范的技术要求开展环境标准样品研复制工作，并应对其所研复制环境标准样品的质量和技术指标全面负责。

4.2 管理要求

　　4.2.1 国家标准化行政主管部门为国家标准样品的统一归口单位，统一管理国家标准样品研复制计划的编制、实施、评审、审批发布和使用监督。

　　4.2.2 国家环境保护行政主管部门为国家环境标准样品的技术归口单位，具体组织编制、实施和评审国家环境标准样品研复制计划。

　　4.2.3 研复制单位应根据国家环境标准样品研复制计划组织开展环境标准样品研复制工作。

5 技术要求

5.1 研复制策划

　　5.1.1 研复制前的准备工作

　　5.1.1.1 研复制单位应根据国家环境保护标准化工作的实际需要编制环境标准样品研复制计划项目建议书，并将项目建议书通过全国标准样品技术委员会环境标准样品分技术委员会上报国家环境保护行政主管部门和全国标准样品技术委员会备案和审查。

　　5.1.1.2 研复制单位应根据环境标准样品的预期用途确定研复制技术路线和特性量值不确定度应达到的水平。

　　5.1.1.3 研复制单位应对用于充装环境标准样品的容器进行充分调研和技术论证，确保充装容器满足GB/T15000.6的有关规定。

　　5.1.2 制备方法的选择

　　5.1.2.1 环境标准样品制备方法的选择应依据现有技术条件和预期用途等决定。

　　5.1.2.2 环境标准样品大部分采用批量方法制备，即一次制备一批特性量值相同的环境标准样品，如常见的水质标准样品、土壤标准样品、沉积物标准样品、生物标准样品、标准溶液等；

　　5.1.2.3 环境标准样品也可采用单件方法制备，即一次只制备一件标准样品，如瓶装标准气体等。

　　5.1.3 人工合成环境标准样品的制备

　　5.1.3.1 用于制备人工合成环境标准样品的化学试剂在使用前应采用已证明可靠的分析方法对其纯度及主要杂质进行分析和确认。

　　5.1.3.2 环境监测分析仪器校准用环境标准样品（如标准溶液、标准气体、渗透管等）一般由研复制单位采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制，并以研复制单位独立测定的数据为基础评定其特性量值。

　　5.1.3.3 环境监测方法验证和实验室质量管理用环境标准样品（如水质标准样品等）一般由研复制单位根据环境背景值或实施环境管理标准的需要，采用已知纯度的化学试剂和经过国家计量检定的衡器、量器等准确配制，以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

　　5.1.4 天然基体环境标准样品的制备

　　5.1.4.1 天然基体环境标准样品的采集应充分考虑其预期用途，确保采样的代表性。有时为了制备含有特定污染物的天然基体环境标准样品，可以通过向实际环境样品中定量添加目标污染物的方法来实现。

　　5.1.4.2 天然基体环境标准样品的制备应根据实际情况选择合理的制备程序和加工工艺。在制备过程中应注意防止外来物的污染，避免加工设备、器具对待定特性量值的影响，确保最后制成的天然基体环境标准样品具有足够的均匀性和稳定性。

　　5.1.4.3 天然基体环境标准样品一般以多个具有资质的实验室共同测定的数据为基础评定其特性量值。

5.2 均匀性研究与检验

　　5.2.1 均匀性研究

　　5.2.1.1 采用批量方法制备的环境标准样品，应分别研究特性量值在瓶间和瓶内的均匀性。

　　5.2.1.2 采用单件方法制备的环境标准样品，主要研究特性量值在瓶内的均匀性。

　　5.2.1.3 瓶间均匀性研究主要是为了确定同一批环境标准样品最小包装单元间特性量值的变动性，可采用等重复测量次数的方差分析实验设计，即将随机抽取每个单元样品，进行等次数重复测量。通过瓶间均匀性研究可估计因瓶间不均匀可能引起的特性量值不确定度。

　　5.2.1.4 瓶内均匀性研究主要是为了确定环境标准样品单个包装单元内特性量值的变动性，也可采用等重复测量次数的方差分析实验设计，即先将瓶内样品分成多个子样，然后每个子样进行等次数重复测量。通过瓶内均匀性研究可估计环境标准样品的最小取样量。

　　5.2.2 均匀性检验

　　5.2.2.1 均匀性检验一般采用随机抽样的方法进行，抽样数量取决于所制成的环境标准样品总单元数以及对环境标准样品均匀性的了解程度。当所制成的环境标准样品总单元数少于或等于1000时，随机抽样数一般为10～20个，但不能少于10个；当所制成的环境标准样品总单元数大于1000时，随机抽样数应不少于2× 个（N为总单元数）。

　　5.2.2.2 均匀性检验宜选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

　　5.2.2.3 均匀性检验应尽可能使抽检样品的检测顺序随机化，并尽可能在实验条件和仪器状态一致的情况下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和不易均匀的特性进行均匀性检验。

　　5.2.2.4 均匀性检验一般采用F检验法进行，即比较瓶内测量方差与分析方法方差之间、以及瓶间测量方差与瓶内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异。当被检特性的不均匀性不确定度与所用分析方法不确定度比较可以忽略不计时，则可认为该环境标准样品的均匀性良好；当被检特性的不均匀性不确定度显著大于分析方法不确定度、并且为特性量值预期不确定度的主要来源时，则可认为该环境标准样品不均匀；当被检特性的不均匀性不确定度与分析方法不确定度大小相近、并且与特性量值不确定度的预期目标比较又不可忽略不计时，则应在该环境标准样品合成不确定度中考虑不均匀性不确定度。

5.3 稳定性研究与检验

　　5.3.1 稳定性研究

　　5.3.1.1 环境标准样品的稳定性研究主要是为了寻找保证其特性量值得以稳定保存的各种措施和方法，对在规定贮存和运输条件下环境标准样品随时间等变化可能引起的特性量值变动性进行趋势研判。最佳的稳定措施和方法应尽可能满足环境标准样品易于长期贮存和方便运输的实际工作需要。

　　5.3.1.2 长期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在给定贮存条件（如温度、湿度、压力、光照等）下特性量值随贮存时间的变化趋势。大部分环境标准样品在长期贮存过程中特性量值的变化非常缓慢，变化趋势可以通过简单线性拟合模型进行研究；但也有一些环境标准样品的特性量值会随着时间变化发生明显的变化，其变化规律已经证实，如物质的放射性衰变。通过长期稳定性研究可估计环境标准样品因长期贮存可能引起的量值不确定度以及环境标准样品的寿命。

　　5.3.1.3 短期稳定性研究主要通过观察环境标准样品在实际运输条件下特性量值在短时间内的变化趋势。当环境标准样品特性量值在运输过程中发生显著变化时，应设法改进环境标准样品的制备方法或运输条件。

　　5.3.2 稳定性检验

　　5.3. 2.1 稳定性检验宜选用再现性标准偏差较小、并具有足够灵敏度的分析方法对特性量值进行检测。

　　5.3.2.2 稳定性检验应尽可能在相同的实验条件下完成。具有多个特性量值的环境标准样品可选择有代表性和易发生变化的特性进行稳定性检验。

　　5.3.2.3 如果按时间顺序得到的环境标准样品稳定性检验数据在分析方法不确定度范围内波动，无显著的方向变化，则可以认为该环境标准样品在检验期内是稳定的。

　　5.3.2.4 稳定性检验数据是确定环境标准样品有效期的基本依据。国家环境标准样品的有效期应至少在一年以上。所有环境标准样品必须注明有效期，超过有效期的环境标准样品应经重新检验确认后方可延长有效期。

5.4 测定

　　5.4.1 量值溯源性

　　环境标准样品特性量值的溯源性既可以通过连续的比较链获得、也可以应用已证明可靠的分析方法获得。以物理特性表征的环境标准样品，其溯源性一般通过对测量仪器进行逐级校准与SI单位或其导出单位相联系；以化学成分特性表征的环境标准样品，其溯源性主要通过已证明可靠的分析方法对特性量值进行准确测量。国家环境标准样品应说明其特性量值获得所依据的原理和方法。

　　5.4.2 测定方式

　　环境标准样品测定可依据样品的类型、预期用途等选用以下三种方式之一进行：

　　5.4.2.1 由研复制单位采用一种国际公认的基准分析方法（如同位素稀释质谱法、库仑法、重量法、滴定法和凝固点下降法）测定。应用本方式测定的环境标准样品主要包括标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

　　5.4.2.2 由研复制单位（其内部包含多个独立的实验室）采用两种或两种以上不同原理、已证明可靠的分析方法测定。这些分析方法对于环境标准样品的预期用途而言，应具有较小的测量不确定度；应用本方式测定的环境标准样品主要包括那些难以采用基准分析方法测定的标准气体、标准溶液和特性量值以纯度表示的标准样品。

　　5.4.2.3 由研复制单位组织多个具有资质的实验室采用一种或多种已证明可靠的分析方法测定。应用本方式测定的环境标准样品主要为各种环境基体标准样品。

　　5.4.3 测定数据的基本要求

　　5.4.3.1 每种分析方法或每个实验室报出的每组测定数据应不少于6个。

　　5.4.3.2 每个特性测定数据的最少组数取决于所选分析方法。当采用国际公认的基准分析方法测定时，一般要求至少需要3组独立测定数据；当采用国际或国家标准分析方法测定时，一般要求至少需要8组独立测定数据；当采用其他分析方法测定时，一般要求至少需要10组独立测定数据。

　　5.4.4 测定数据的处理方法

　　5.4.4.1 所有测定数据应首先剔除已查明原因的可疑值，然后再采用格拉布斯（Grubbs）检验法分别对每组测定数据的一致性进行检验，采用科克伦（Cochran）检验法和狄克逊(Dixon)检验法对各组测定数据之间方差和平均值的一致性分别进行检验。

　　5.4.4.2 对统计检验中出现的可疑值，应根据环境样品分析的实际情况仔细研究后决定其是否应该剔除。

　　5.4.4.3 汇总所有合格测定数据，通过观察直方图或采用GB/T4882正态检验法，考察数据的分布情况。

　　5.4.4.3.1 当数据服从正态分布或近似正态分布时，既可以将所有合格测定数据视为一组新的数据组，计算总平均值和标准偏差；也可以将每组测定数据的平均值视为单次测量值，构成一组新的测量数据，然后计算新数据组的平均值和标准偏差。

　　5.4.4.3.2 当数据呈现偏态或多峰分布时，应认真检查每个实验室所使用的分析方法、测量条件和操作过程，并在找出原因后加以改进，重新进行测定。

5.5 特性量值的评定与表示方法

　　5.5.1 标准值

　　环境标准样品的标准值为特性测定的总平均值。

　　5.5.2 不确定度

　　环境标准样品的不确定度为扩展不确定度，包含因子一般为2。

　　5.5.3 特性量值的表示方法

　　环境标准样品的特性量值一般表示为“标准值 扩展不确定度”或“标准值和相对扩展不确定度”。标准值按GB/T8170的规定进行修约，不确定度按只进不舍的原则进行修约，一般保留一位至二位有效数字。特性量值的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的有关规定。对某些不能评定其不确定度的特性量值，可以只给出参考值，并将数值加括号表示。

5.6 证书与标签

　　5.6.1 环境标准样品证书是介绍环境标准样品的技术文件，也是研复制单位向用户提供的质量保证书，应随同环境标准样品提供给用户。

　　5.6.2 环境标准样品证书的封面格式和内容应根据GB/T15000.4的要求编写，并应至少包含以下内容：环境标准样品名称、研复制单位名称、编号和批号、预期用途、使用说明、贮存条件说明、标准值和不确定度、测定方法、定值日期、有效期等。

　　5.6.3 环境标准样品的最小包装单元应牢固粘贴标签，标签上应至少注明环境标准样品名称、生产批号、研复制单位等可以进行唯一区分的基本信息。必要时，应加注健康和安全等警示信息。

5.7 包装、贮存与运输

　　5.7.1 环境标准样品的包装应满足GB/T15000.6的通用要求。

　　5.7.2 环境标准样品应贮存于专门设施中，并应在贮存过程中定期检查环境标准样品特性量值的稳定性。

　　5.7.3 环境标准样品在由研复制单位向使用单位运输过程中应确保环境标准样品特性量值不会发生显著变化。

5.8 重复制备

　　5.8.1 环境标准样品可以由原研制单位根据环境保护标准化工作的实际需要，进行重复制备。

　　5.8.2 研复制单位在复制人工合成环境标准样品时应严格按照研制首批次环境标准样品所采用的技术路线和加工工艺进行制备，但均匀性和稳定性检验可根据首批次的试验数据和经验进行适当简化。在保证达到首批次准确度水平的前提下，对所复制的人工合成环境标准样品独立测定的数据组数可适当减少。当采用国际公认的基准分析方法测定时，独立测定数据不少于2组；当采用国际或国家标准分析方法测定时，独立测定数据不少于6组；当采用其他分析方法测定时，独立测定数据不少于8组。

　　5.8.3 研复制单位在复制天然基体环境标准样品时应按新研制项目的相关要求执行。